牛奶中的硫氰酸钠对人体具有潜在的毒性,过量摄入可引起急性毒性;少量摄取可引起甲状腺疾病,尤其对胎儿和婴儿的智力和神经系统发育存在较大的风险。本文探讨使用氢氧化苍补溶液加热法沉淀牛奶蛋白、常规阴离子交换柱分离,碳酸盐溶液为淋洗液、离子色谱通用型电导检测器测定牛奶中的硫氰酸盐。
现在简述一下操作过程:
称取2.0 g牛奶于50 ml离心管中,加入1.0 ml 4.0 mol/L的氢氧化na溶液,80度水浴加热 10 min,冷却后加水40ml刻度,用蜀科高速冷冻离心机10000 转/min离心10 min,取上清液 10 ml 经 C18 柱处理后过 0.2 μm 滤膜,上机测定。
结果计算
X= 40c m 式中:X- 牛奶中硫氰酸盐含量,mg/kg;c- 样品溶液中硫氰酸盐浓度,mg/L;m- 样品质量,g; 40- 样品溶液体积,ml。
实验表明,牛奶中加入氢氧化na溶液后经水浴加热,溶液明显分层,样品溶液加水定容40ml 经蜀科高速冷冻离心机 10000 转 /min 离心 10 min 后,上层溶液清澈,此溶液呈碱性,氢氧化na浓度为 0.1 mol/L, pH 为13,符合测定所使用的 AS-14 色谱柱 (适用 pH 值范围为 0~14) 的要求,故将蜀科高速冷冻离心机离心后的上清液过 C18 柱去除小分子有机物后,经 0.2 μm 滤膜过滤后可直接上机测定。
结论:实验结果表明,以氢氧化na加热沉淀蛋白、AS-14 常规阴离子交换柱分离、碳酸盐溶液洗脱、电导检测器检测牛奶中硫氰酸盐,方法的灵敏度高、精密度和准确度好,且沉淀蛋白效果好,处理后的样品溶液透明、澄清,能更好的保护色谱柱、延长色谱柱的使用寿命,同时无需使用有毒有机溶剂,结果令人满意。
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